本發(fā)明提供了一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，制備得到的二氟草酸硼酸鋰純度高、產(chǎn)率高，且工藝流程短，操作簡(jiǎn)單，投資設(shè)備少。

1）將鋰源、氟硼源、草酸化合物和有機(jī)溶劑混合，得到混合物料；

 2）將所述步驟1）的混合物料進(jìn)行微波處理，得到微波反應(yīng)產(chǎn)物；

 3）將所述步驟2）的微波反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行純化，得到二氟草酸硼酸鋰。

提示：

所述步驟1）中鋰源包括草酸鋰、碳酸鋰、氫氧化鋰和四氟硼酸鋰中的一種或幾種。

所述步驟1）中氟硼源為三氟化硼碳酸二乙酯、三氟化硼乙腈、三氟化硼四 氫呋喃、三氟化硼碳酸二甲酯、三氟化硼γ-丁內(nèi)酯、三氟化硼乙酸乙酯、三氟化硼乙醚、三 氟化硼甲醚、三氟化硼環(huán)丁砜、三氟化硼碳酸乙烯酯、三氟化硼醋酸丁酯、三氟化硼乙二醇 二甲醚和三氟化硼苯酚中的一種或幾種。

所述步驟1）中草酸化合物為草酸鋰、草酸鉀、草酸銨、草氨酸、草酰胺、草 酸、草酸銣和草酸銫中的一種或幾種。

所述步驟1）中有機(jī)溶劑為碳酸二甲酯、碳酸二丙酯、碳酸乙丙酯、碳酸亞 乙烯酯、碳酸乙異丙酯、碳酸甲丁酯、碳酸二丁酯、碳酸乙丁酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙腈、乙醚、丙腈、丁腈、四氫呋喃和二甲基四氫呋喃中的一種或幾種。

所述步驟2）中微波處理時(shí)的溫度為35 ~ 100℃，時(shí)間為2 ~ 30min，功率為100 ~ 2000w。

所述步驟3）中純化的方式包括如下步驟： a .將微波反應(yīng)產(chǎn)物依次進(jìn)行過(guò)濾和/或濃縮重結(jié)晶、干燥，得到含二氟草酸硼酸鋰的粗品；

 b .將所述步驟a的含二氟草酸硼酸鋰的粗品采用碳酸二甲酯溶解，進(jìn)行過(guò)濾、濃縮重結(jié)晶和干燥，得到二氟草酸硼酸鋰。

所述步驟a和步驟b中干燥的方式分別獨(dú)立為先進(jìn)行鼓風(fēng)干燥，再進(jìn)行真空干燥。

所述鼓風(fēng)干燥的時(shí)間為10 ~ 14h，溫度為80 ~ 120℃；所述真空干燥的時(shí)間為 12 ~ 24h，溫度為80 ~ 120℃，真空度為-0 .09 ~ -0 .1Mpa

文章介紹的二氟草酸硼酸鋰的制備方法，采用鋰源、氟硼源、草酸化合物和有機(jī)溶劑為原料，通過(guò)微波反應(yīng)得到二氟草酸硼酸鋰。微波加熱為分子內(nèi)加熱，加熱速度快且加熱均 勻，故反應(yīng)速度較快、效率高。同時(shí)由于微波加熱為分子間摩擦產(chǎn)生的內(nèi)加熱，所以反應(yīng)的程度較高，產(chǎn)品的純度高，產(chǎn)率較高；且反應(yīng)時(shí)間短，耗能小，成本較低。采用本文章提供的方法制備二氟草酸硼酸鋰，產(chǎn)率可以達(dá)到98 .70%以上，純度達(dá)到99 .93%。