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制備高純度不同比例混合鋰鹽(LiBF2C2O4與四氟硼酸鋰)

2021-12-02 19:59:39 Summer 39

高純度不同比例混合鋰鹽的制備方法中采用工業(yè)級草酸鋰作為原料,通過合成、濃縮、助純化濾膜提純等過程,制得二氟草酸硼酸鋰與四氟硼酸鋰不同摩爾比例的混合鋰鹽,可以適應(yīng)各種電解液配方,用于制造鋰離子電池,降低生產(chǎn)成本;同時本發(fā)明的方法避免了現(xiàn)有技術(shù)重結(jié)晶的繁瑣過程以及結(jié)晶后的固液分離操作,且可提高產(chǎn)品產(chǎn)率和純度,簡化工藝流程。

高純度不同比例混合鋰鹽的制備方法,包括如下步驟: 

(1)合成反應(yīng),即合成前述純化的二氟草酸硼酸鋰與四氟硼酸鋰混合鋰鹽; 

 (2)反應(yīng)液的濃縮與結(jié)晶:將純化后的二氟草酸硼酸鋰與四氟硼酸鋰的混合反應(yīng)液進行真空減壓蒸餾濃縮,得到粘稠狀的混合鋰鹽粗產(chǎn)品;

(3)混合鋰鹽粗產(chǎn)品的純化及干燥:往二氟草酸硼酸鋰和四氟硼酸鋰的混合鋰鹽粗產(chǎn)品中加入不良溶劑,對混合鋰鹽粗產(chǎn)品洗滌3-4次,至溶液變清為止,對固體進行真空干燥,即得到高純度混合鋰鹽。

注意:

  1. 步驟(2)中減壓蒸餾時的真空度為-(0 .05-0 .15)MPa,溫度為90- 120℃,轉(zhuǎn)速200-300r/min。

  2. 步驟(3)中不良溶劑為低沸點鹵代烷烴、非極性到弱極性的有機溶 劑,或兩者的混合有機溶劑;優(yōu)選地,所述低沸點鹵代烷烴為四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲 烷、二氯乙烷或氯丙烷中的一種或多種,所述非極性到弱極性的有機溶劑為環(huán)己烷、正己 烷、苯、戊烷或石油醚中的一種或多種。

  3. 步驟(3)中真空干燥時的真空度為-(0 .05-0 .15)MPa,溫度為60- 100℃,干燥時間20-30h。

  4. 步驟(3)中不良溶劑與混合鋰鹽粗產(chǎn)品的體積比為1:3~1:6。

    另一方面,還提供了一種鋰離子電池用非水解電解液,該電解液中含有質(zhì)量含量為0 .5%-20%的前述高純度不同比例混合鋰鹽。本發(fā)明所述高純度不同比例混合鋰鹽可以通過制備方法工藝的改變,尤其是制備粗產(chǎn)品時蒸餾出有機溶劑的量控制所述混合 鋰鹽中二氟草酸硼酸鋰和四氟硼酸鋰的摩爾比,進而一次性得到既含有二氟草酸硼酸鋰, 又含有四氟硼酸鋰,且二者比例一定,純度和產(chǎn)率高的混合鋰鹽,直接應(yīng)用于鋰離子電池電解液中,不需要額外分離提純,成本低廉。

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