圖1是本實(shí)施例制備的混合鋰鹽的11BNMR譜圖；

圖2是本實(shí)施例制備的助純化濾膜的IR譜圖；

根據(jù)結(jié)果，可以得到以下結(jié)論：

 (1)LiODFB和LiBF4中都只有一個(gè)硼原子，因此11B NMR譜圖上均顯示單峰，而11B NMR譜圖上兩個(gè)單峰的面積比為1:1，可判斷LiODFB和LiBF4的摩爾比為1:1。這是由于該反應(yīng)生成的LiODFB和LiBF4的摩爾比為1:1，而提純過(guò)程中使用的不良溶劑對(duì)LiODFB和LiBF4都 是不溶的，因此提純后并不改變混鹽中LiODFB和LiBF4的比例。 

(2)圖2表明助純化濾膜的化學(xué)組成，907和1030為磺酸基的特征峰，1260為C-S鍵 的特征峰，說(shuō)明三氟甲基磺酸鈧參與了反應(yīng)進(jìn)入吸收膜中，1500-1650為硝基的特征峰， 1576，1468，1434為吡啶環(huán)特征吸收峰，994為吡啶環(huán)彎曲振動(dòng)吸收峰，1700為O＝C-0強(qiáng)吸收峰，說(shuō)明2-(3-硝基-2-吡啶)丙二酸二甲酯參加了反應(yīng)進(jìn)入吸收膜中，1600為苯環(huán)骨架特征峰，900為苯環(huán)C-H彎曲振動(dòng)峰，1000為C-F鍵特征峰，說(shuō)明苯并呋喃-2-三氟硼酸鉀參加了反應(yīng)進(jìn)入吸收膜中。

                                                          圖一

                                                         圖二

具體實(shí)例內(nèi)容：

(1)合成反應(yīng)：

 向三口反應(yīng)燒瓶中加入500mL碳酸二甲酯(DMC)，并在250r/min轉(zhuǎn)速攪拌下加入 102g草酸鋰；升高溫度至90℃，攪拌0 .5h，制備草酸鋰懸濁液；稱取三氟化硼·乙醚252g，并 在攪拌下逐漸滴加到草酸鋰懸濁液中，滴加時(shí)間為1h；滴加完后，繼續(xù)攪拌，懸濁液逐漸變 澄清，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h，得到二氟草酸硼酸鋰與四氟硼酸鋰的混合反應(yīng)液，然后經(jīng)過(guò)助純化濾膜進(jìn)行純化；

 (2)反應(yīng)液的濃縮與結(jié)晶：

將純化后的二氟草酸硼酸鋰與四氟硼酸鋰混合反應(yīng)液在真空度為-0 .11MPa，轉(zhuǎn)速 250r/min，溫度為110℃條件下進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾出有機(jī)溶劑為初始溶劑的100％，停止減 壓蒸餾，得到混合鋰鹽粗產(chǎn)品； 

(3)混合鋰鹽的純化及干燥：

 減壓蒸餾完得到為粘稠的固液體系混合鋰鹽粗產(chǎn)品，向反應(yīng)瓶中加入200mL二氯甲烷，充分?jǐn)嚢韬螅コ聦幼厣燃淄橄嗳芤海貜?fù)洗滌4次，直至下層二氯甲烷相溶液 變?yōu)槌吻迦芤海藭r(shí)，上層結(jié)晶固體由泥黃色變?yōu)榧儼咨腆w，抽濾除掉二氯甲烷，并在0 .1MPa真空度、70℃條件下干燥24h，即得到高純度混合鋰鹽。

對(duì)得到的固體產(chǎn)品進(jìn)行11B NMR、19F NMR、13C NMR分析(分別見(jiàn)圖1至圖2)，確定產(chǎn)物為二氟草酸硼酸鋰和四氟硼酸鋰摩爾比1:1的混合鋰鹽(核磁積分面積計(jì)算)。產(chǎn)率為 93 .5％，水分38 .6ppm，酸度219 .59ppm，不溶物105ppm，濁度1 .5。 

 其中，所述助純化濾膜的制備過(guò)程為：將乙醇、聚乙二醇二丙烯酸酯、1 ,1 '-(亞甲 基二-4 ,1-亞苯基)雙[2-羥基-2-甲基-1-丙酮]、三氟甲基磺酸鈧、2-(3-硝基-2-吡啶)丙二酸二甲酯、苯并呋喃-2-三氟硼酸鉀，以質(zhì)量比100:100:7:0 .1:0 .1:0 .2的比例加入反應(yīng)器 中，恒溫70℃通氮?dú)鈹嚢?00min，將混合物傾倒在玻璃板上，然后在混合物上方加蓋石英玻 璃板，控制混合物厚度為100μm，經(jīng)紫外線照射75s，丙酮洗滌15h，靜置干燥后即得到所述助純化濾膜。