實施例1
一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:
S1、取375g碳酸二甲酯加入反應器中,緩慢加入101 .9g草酸鋰,攪拌溶解得到草酸鋰溶液;調節草酸鋰溶液溫度至40℃,向草酸鋰溶液中緩慢滴加678 .1g三氟化硼含量為 20%的三氟化硼乙腈,于55℃攪拌反應10h得到反應液,然后加入34650g甲苯,于20℃攪拌 6h,過濾得到濾液A和濾餅B;
S2、向濾液A中緩慢加入90 .1g無水草酸,然后攪拌20min,調節溫度為50℃,再緩慢 加入108 .1g三氯化鐵,保溫攪拌反應6h,過濾分離掉氟化鐵固體雜質,取濾液降溫至5℃析 晶得到物質C,取物質C與濾餅B混勻,用乙腈重結晶,真空干燥得到264 .8g二氟草酸硼酸鋰。
實施例2
一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:
S1、取375g乙腈加入反應器中,緩慢加入101 .9g草酸鋰,攪拌溶解得到草酸鋰溶液;調節草酸鋰溶液溫度至30℃,向草酸鋰溶液中緩慢滴加712g三氟化硼含量為20%的三 氟化硼乙腈,于95℃攪拌反應4h得到反應液,然后加入11889g二甲苯,于60℃攪拌2h,過濾 得到濾液A和濾餅B;
S2、向濾液A中緩慢加入94 .5g無水草酸,然后攪拌25min,調節溫度為40℃,再緩慢 加入111g氯化鈣,保溫攪拌反應7h,過濾分離掉氟化鈣固體雜質,取濾液降溫至7℃析晶得 到物質C,取物質C與濾餅B混勻,用碳酸二甲酯重結晶,真空干燥得到270 .8g二氟草酸硼酸鋰。
實施例3
一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:
S1、取187 .5g乙腈和187 .5g碳酸二甲酯加入反應器中,緩慢加入101 .9g草酸鋰,攪拌溶解得到草酸鋰溶液;調節草酸鋰溶液溫度至50℃,向草酸鋰溶液中緩慢滴加691 .7g三 氟化硼含量為20%的三氟化硼乙腈,于70℃攪拌反應6h得到反應液,然后加入17529g正己烷,于50℃攪拌4h,過濾得到濾液A和濾餅B;
S2、向濾液A中緩慢加入90 .1g無水草酸,然后攪拌30min,調節溫度為40℃,再緩慢加入134 .4g氯化銅,保溫攪拌反應8h,過濾分離掉氟化銅固體雜質,取濾液降溫至10℃析晶 得到物質C,取物質C與濾餅B混勻,用乙腈和碳酸二甲酯的混合溶液重結晶,真空干燥得到 261 .4g二氟草酸硼酸鋰。
實施例4
一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:
S1、取375g乙腈加入反應器中,緩慢加入101 .9g草酸鋰,攪拌溶解得到草酸鋰溶液;調節草酸鋰溶液溫度至35℃,向草酸鋰溶液中緩慢滴加678 .1g三氟化硼含量為20%的 三氟化硼乙腈,于60℃攪拌反應7h得到反應液,然后加入11550g乙醚,于40℃攪拌5h,過濾 得到濾液A和濾餅B;
S2、向濾液A中緩慢加入93 .7g無水草酸,然后攪拌30min,調節溫度為45℃,再緩慢
加入54 .1g三氯化鐵和55 .5g氯化鈣,保溫攪拌反應7h,過濾分離掉氟化鐵和氟化鈣固體雜
質,取濾液降溫至8℃析晶得到物質C,取物質C與濾餅B混勻,用碳酸二甲酯重結晶,真空干
燥得到264g二氟草酸硼酸鋰。
實施例5
一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:
S1、取375g乙腈加入反應器中,緩慢加入101 .9g草酸鋰,攪拌溶解得到草酸鋰溶液;調節草酸鋰溶液溫度至45℃,向草酸鋰溶液中緩慢滴加678 .1g三氟化硼含量為20%的 三氟化硼乙腈,于80℃攪拌反應5h得到反應液,然后加入11550g甲苯,于45℃攪拌5h,過濾得到濾液A和濾餅B;
S2、向濾液A中緩慢加入93 .7g無水草酸,然后攪拌30min,調節溫度為45℃,再緩慢 加入55 .5g氯化鈣和67 .2g氯化銅,保溫攪拌反應7h,過濾分離掉氟化銅和氟化鈣固體雜質, 取濾液降溫至8℃析晶得到物質C,取物質C與濾餅B混勻,用碳酸二甲酯重結晶,真空干燥得 到262 .2g二氟草酸硼酸鋰。
實施例6
一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:
S1、取375g乙腈加入反應器中,緩慢加入101 .9g草酸鋰,攪拌溶解得到草酸鋰溶 液;調節草酸鋰溶液溫度至45℃,向草酸鋰溶液中緩慢滴加678 .1g三氟化硼含量為20%的 三氟化硼乙腈,于90℃攪拌反應4h得到反應液,然后加入11550g甲苯,于55℃攪拌4h,過濾得到濾液A和濾餅B;
S2、向濾液A中緩慢加入91 .5g無水草酸,然后攪拌30min,調節溫度為45℃,再緩慢 加入36g三氯化鐵、37g氯化鈣和44 .8g氯化銅,調節溫度為50℃,保溫攪拌反應8h,過濾分離 掉氟化鐵、氟化銅和氟化鈣固體雜質,取濾液降溫至10℃析晶得到物質C,取物質C與濾餅B 混勻,用碳酸二甲酯重結晶,真空干燥得到258 .2g二氟草酸硼酸鋰。
對實施例6個制備得到的二氟草酸硼酸鋰進行檢測,并統計收率: