1.方法一

(1)取320g乙腈溶劑加入到反應(yīng)容器中，在攪拌下加入31 .25g四氟硼酸鋰和 40 .76g草酸鋰，繼續(xù)攪拌60min，并調(diào)節(jié)溶液溫度至10℃；

(2)待溫度恒定后，向溶液中加入6 .0g五氯化鈮，反應(yīng)16h后結(jié)束，得到含二氟草酸硼酸鋰的反應(yīng)液。

 (3)將步驟(2)得到的含二氟草酸硼酸鋰的反應(yīng)液過濾除去不溶物，在0 .005Mpa減 壓蒸餾至溶液變渾濁后降溫至-5℃結(jié)晶3h，過濾得到二氟草酸硼酸鋰粗品；再用碳酸二甲酯將粗品溶解進(jìn)行重結(jié)晶，在150℃，真空度為90Kpa的條件下真空干燥，得到二氟草酸硼酸鋰。 

 (4)將步驟(3)中結(jié)晶過濾后的溶液和重結(jié)晶后的溶液回收富集，經(jīng)濃縮、重結(jié)晶、 真空干燥后將溶液中殘余的二氟草酸硼酸鋰提純出來，計(jì)算產(chǎn)品收率為94 .37％(收率＝目的產(chǎn)物實(shí)際生成量/目的產(chǎn)物理論生成量*100％)，純度為99 .7％(選用氣相色譜儀檢測純度)。重結(jié)晶后的溶液循環(huán)使用。

2.方法二

(1)取400g乙腈溶劑加入到反應(yīng)容器中，在攪拌下加入35g四氟硼酸鋰和38g草酸鋰，繼續(xù)攪拌60min，并調(diào)節(jié)溶液溫度至15℃；

(2)待溫度恒定后，向溶液中加入4 .18g五氟化鈮，連續(xù)反應(yīng)24h后結(jié)束，得到含二氟草酸硼酸鋰的反應(yīng)液。

 (3)將步驟(2)得到的含二氟草酸硼酸鋰的反應(yīng)液過濾除去不溶物，在0 .02Mpa減 壓蒸餾至溶液變渾濁后降溫至5℃結(jié)晶5h，過濾得到二氟草酸硼酸鋰粗品；再用碳酸二甲酯將粗品溶解進(jìn)行重結(jié)晶，80℃，真空度為80Kpa的條件下真空干燥，得到二氟草酸硼酸鋰。

(4)將步驟(3)中減結(jié)晶過濾后的溶液和重結(jié)晶后的溶液回收富集，經(jīng)濃縮結(jié)晶、 重結(jié)晶、真空干燥后將溶液中殘余的二氟草酸硼酸鋰提純出來，計(jì)算產(chǎn)品收率為93 .28％ (收率＝目的產(chǎn)物實(shí)際生成量/目的產(chǎn)物理論生成量*100％)，純度為99 .5％(選用氣相色譜 儀檢測純度)。重結(jié)晶后的溶液循環(huán)使用。

3.方法三

(1)取200g乙腈和300g碳酸二甲酯配成復(fù)合溶劑，加入到反應(yīng)容器中，在攪拌下加 入35g四氟硼酸鋰和53 .26g草酸鋰，加完后繼續(xù)攪拌60min，并調(diào)節(jié)溶液溫度至45℃； 

(2)待溫度恒定后，向溶液中加入7 .24g五氟化銻，連續(xù)反應(yīng)4h后結(jié)束，得到含二氟草酸硼酸鋰的反應(yīng)液。 

(3)將步驟(2)得到的含二氟草酸硼酸鋰的反應(yīng)液過濾除去不溶物，在0 .01Mpa減 壓蒸餾至溶液變渾濁后降溫至-5℃結(jié)晶4h，過濾得到二氟草酸硼酸鋰粗品；再用碳酸二甲酯將粗品溶解進(jìn)行重結(jié)晶，110℃，真空度為100Kpa的條件下真空干燥，得到二氟草酸硼酸鋰。

(4)將步驟(3)中結(jié)晶過濾后的溶液和重結(jié)晶后的溶液回收富集，經(jīng)濃縮結(jié)晶、重 結(jié)晶、真空干燥后將溶液中殘余的二氟草酸硼酸鋰提純出來，計(jì)算產(chǎn)品收率為92 .96％(收 率＝目的產(chǎn)物實(shí)際生成量/目的產(chǎn)物理論生成量*100％)，純度為99 .8％(選用氣相色譜儀 檢測純度)。重結(jié)晶后的溶液循環(huán)使用。

三種方法方法轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品純度和收率高，且反應(yīng)過程中不會產(chǎn)生腐蝕性氣體。