溫馨提示：

調(diào)節(jié)所述溶液的溫度為35-45℃；過低反應(yīng)不充分，過高容易容易誘發(fā)生成雙草酸硼酸鋰(LiB(C2O4)2)副反應(yīng)。

加入無(wú)水草酸的過程會(huì)產(chǎn)生溶解熱，該濃度工況下會(huì)上升2-3℃， 調(diào)節(jié)所述溶液的溫度至最佳反應(yīng)溫度35-45℃。

用的溶劑為碳酸二甲酯（DMC），實(shí)驗(yàn)表明該非水溶劑對(duì)產(chǎn)品的收率影響不大。

溶液中四氟硼酸鋰的濃度為20-25%（Wt%）。調(diào)節(jié)四氟硼酸鋰溶液至合適的反應(yīng)濃度，不至于濃度過高而導(dǎo)致反應(yīng)時(shí)溶液溫度過高，也不至于濃度過低導(dǎo)致反應(yīng)的產(chǎn)品二氟草酸硼酸鋰單批次產(chǎn)量太低。另外，無(wú)水草酸的加入量按其與四氟硼酸鋰的摩爾比為 0 .98：1進(jìn)行投加，使無(wú)水草酸充分反應(yīng)，四氟硼酸鋰微過量，最終過量的四氟硼酸鋰隨溶劑 循環(huán)進(jìn)入下一批次參與反應(yīng)。

三氯化硼氣體通入溶劑底部，通氣反應(yīng)過程溶液要不斷攪拌，攪拌速度20-40r/min，以有序混合并更好的控制反應(yīng)進(jìn)程。上述攪拌時(shí)，可采用超聲方式或者輔 助攪拌設(shè)備，例如磁力攪拌器。

所述通入氣體的速度為50L-100L/min，控制最佳反應(yīng)速度，通氣完 成后攪拌繼續(xù)反應(yīng)1-2h。

通氣總量按其與四氟硼酸鋰的摩爾比為1：1，較無(wú)水草酸稍過量，過量部分最終逸 出溶劑進(jìn)入尾氣處理。

步驟4）中將反應(yīng)物通過精密過濾器過濾出去不溶物等雜質(zhì)，得到二氟草酸硼酸鋰溶液。

步驟5）中，將二氟草酸硼酸鋰溶液濃縮結(jié)晶得到二氟草酸硼酸鋰晶體。

過濾采用材質(zhì)為PP、PTFE的精密過濾器，所述精密過濾器孔徑為0 .1～1um，優(yōu) 選為0 . 1um，過濾掉目標(biāo)產(chǎn)物中的雜質(zhì)，數(shù)字越小過濾效果越好。

1）將四氟硼酸鋰溶解在有機(jī)溶劑中，調(diào)節(jié)溶液的溫度為35-45℃；

 2）向所述溶液中加入無(wú)水草酸，控制溶液的溫度為35-45℃；

 3）向所述溶液中緩慢通入三氯化硼氣體，進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)物；

 4）將所述反應(yīng)物進(jìn)行過濾，分離掉固體雜質(zhì)，得到二氟草酸硼酸鋰溶液； 

5）將所述二氟草酸硼酸鋰溶液結(jié)晶得到二氟草酸硼酸鋰晶體，干燥得到成品。

在實(shí)驗(yàn)條件下使用金屬氯化物作為催化劑也可以使反應(yīng)向目標(biāo)產(chǎn)品進(jìn)行，并生產(chǎn)金屬氟化物沉淀，但結(jié)果會(huì)將金屬雜質(zhì)引入目標(biāo)產(chǎn)品，本發(fā)明篩選三氟化硼作為助劑，很好 的避免了金屬雜質(zhì)的引入，并生成氣相BF3和HCL逸出反應(yīng)液，其在非水溶劑中B3+與金屬離 子相比極性降低，抑制了副反應(yīng)雙草酸硼酸鋰的發(fā)生。多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)表明，原料四氟硼酸鋰 批次轉(zhuǎn)化率超過90%，未反應(yīng)部分隨溶劑循環(huán)使用，可控制無(wú)水草酸完全反應(yīng)，故沒有原料浪費(fèi)；生產(chǎn)使用的有機(jī)溶劑可循環(huán)使用，生產(chǎn)過程中沒有廢水的產(chǎn)生，因此本發(fā)明的制備方法非常環(huán)保。