溫馨提示：

調節所述溶液的溫度為35-45℃；過低反應不充分，過高容易容易誘發生成雙草酸硼酸鋰(LiB(C2O4)2)副反應。

加入無水草酸的過程會產生溶解熱，該濃度工況下會上升2-3℃， 調節所述溶液的溫度至最佳反應溫度35-45℃。

用的溶劑為碳酸二甲酯（DMC），實驗表明該非水溶劑對產品的收率影響不大。

溶液中四氟硼酸鋰的濃度為20-25%（Wt%）。調節四氟硼酸鋰溶液至合適的反應濃度，不至于濃度過高而導致反應時溶液溫度過高，也不至于濃度過低導致反應的產品二氟草酸硼酸鋰單批次產量太低。另外，無水草酸的加入量按其與四氟硼酸鋰的摩爾比為 0 .98：1進行投加，使無水草酸充分反應，四氟硼酸鋰微過量，最終過量的四氟硼酸鋰隨溶劑 循環進入下一批次參與反應。

三氯化硼氣體通入溶劑底部，通氣反應過程溶液要不斷攪拌，攪拌速度20-40r/min，以有序混合并更好的控制反應進程。上述攪拌時，可采用超聲方式或者輔 助攪拌設備，例如磁力攪拌器。

所述通入氣體的速度為50L-100L/min，控制最佳反應速度，通氣完 成后攪拌繼續反應1-2h。

通氣總量按其與四氟硼酸鋰的摩爾比為1：1，較無水草酸稍過量，過量部分最終逸 出溶劑進入尾氣處理。

步驟4）中將反應物通過精密過濾器過濾出去不溶物等雜質，得到二氟草酸硼酸鋰溶液。

步驟5）中，將二氟草酸硼酸鋰溶液濃縮結晶得到二氟草酸硼酸鋰晶體。

過濾采用材質為PP、PTFE的精密過濾器，所述精密過濾器孔徑為0 .1～1um，優 選為0 . 1um，過濾掉目標產物中的雜質，數字越小過濾效果越好。

1）將四氟硼酸鋰溶解在有機溶劑中，調節溶液的溫度為35-45℃；

 2）向所述溶液中加入無水草酸，控制溶液的溫度為35-45℃；

 3）向所述溶液中緩慢通入三氯化硼氣體，進行反應，得到反應物；

 4）將所述反應物進行過濾，分離掉固體雜質，得到二氟草酸硼酸鋰溶液； 

5）將所述二氟草酸硼酸鋰溶液結晶得到二氟草酸硼酸鋰晶體，干燥得到成品。

在實驗條件下使用金屬氯化物作為催化劑也可以使反應向目標產品進行，并生產金屬氟化物沉淀，但結果會將金屬雜質引入目標產品，本發明篩選三氟化硼作為助劑，很好 的避免了金屬雜質的引入，并生成氣相BF3和HCL逸出反應液，其在非水溶劑中B3+與金屬離 子相比極性降低，抑制了副反應雙草酸硼酸鋰的發生。多次重復實驗表明，原料四氟硼酸鋰 批次轉化率超過90%，未反應部分隨溶劑循環使用，可控制無水草酸完全反應，故沒有原料浪費；生產使用的有機溶劑可循環使用，生產過程中沒有廢水的產生，因此本發明的制備方法非常環保。