該圖為二氟草酸硼酸鋰LiDFOB的核磁共振波譜儀的譜,

其中 X =2處為 LiDFOB ,積分面積設置為100。X=6.5處為LIBOB 。若存在 LIBOB ,應處于 X= -2.42處。

通過 B 譜判斷有雜質LIBOB 存在,而無LIBF4存在。

1.向反應器中加入乙睛溶劑,不超過反應器總容積的50%,緩慢投加四氟硼酸鋰,投料完成后,升溫至40-5℃,攪拌溶解4小時,溶液澄清后溶解完畢,乙睛溶四氟酸鋰質量比5:1

2.向四氟磷酸鋰與乙睛溶液中加入草酸,其與四氟磷酸鋰的摩爾比為 ,攪拌混合均勻；

3.加入三氯化鋁反應助劑1份,溫度控制在42℃,繼續攪拌反應4小時:

4.反應完成后過濾掉

生成的氟化鋁,將溶液轉至結晶器,進行降溫結品;將溶液溫度降至5℃,固液分離得到粗品二氟草酸硼酸鋰；

5.在碳酸二甲酯溶劑中溶解,重結晶得到日標產品。

其中,四氟磷酸鋰與草酸及三氯化鋁的反應方程式為: