文章提供的制備二氟草酸硼酸鋰(Li[B(C2O4)F2] ,LiDFOB)的方法,有效的回收利用了副產(chǎn)物LiBF4,在提高產(chǎn)率的同時避免了鋰原子的浪費;該方法利用物料間溶解度的差異,直接過濾除去副產(chǎn)物,操作簡單;粗產(chǎn)品直接通過析晶得到高純度LiDFOB, 避免了多次重結(jié)晶所帶來的產(chǎn)物損失;且該方法其物料廉價易得,反應步驟簡便,反應條件 溫和,適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
包括以下步驟:
將含硼物質(zhì)和草酸鋰在極性非質(zhì)子溶劑中進行反應,得到含有二氟草酸硼酸鋰與四氟硼酸鋰的混合物;
將含硼物質(zhì)和草酸鉀在極性非質(zhì)子溶劑中進行反應,得到含有二氟草酸硼酸鉀與四氟硼酸鉀的混合物;
將步驟1得到的混合物滴加到步驟(2)得到的混合物中,進行反應,得到含有二氟草酸硼酸鋰與四氟硼酸鉀的混合物;
將步驟3得到的混合物過濾,濃縮濾液,向濾液中加入適量溶劑后,攪拌析晶;
析晶結(jié)束后,過濾,將濾餅真空干燥,得到二氟草酸硼酸鋰。
詳細說明:
步驟1所述反應的反應溫度為60~85℃,反應時間為4~12小時。
步驟1所述反應的反應溫度優(yōu)選為60~80℃。
步驟1所述反應的反應時間優(yōu)選為8~12小時。
步驟1所述草酸鋰和含硼物質(zhì)的摩爾比為1:2~2 .5。
步驟1所述草酸鋰和含硼物質(zhì)的摩爾比優(yōu)選為1:2~2 .15。
步驟2所述草酸鉀和含硼物質(zhì)的摩爾比為1:2~2 .5。
步驟2所述草酸鉀和含硼物質(zhì)的摩爾比優(yōu)選為1:2~2 .15
步驟2所述反應的反應溫度為60~85℃,反應時間為4~12小時。
步驟2所述反應的反應溫度優(yōu)選為70~85℃。
步驟2所述反應的反應溫度更優(yōu)選為80~85℃。
步驟2所述反應的反應時間優(yōu)選為8~12小時
步驟3所述反應的反應溫度為60~80℃,反應時間為12~24小時。
步驟3所述反應的反應溫度優(yōu)選為70~80℃。
步驟4所述的溶劑為二氯甲烷、1 ,4-二氧六環(huán)、甲苯或環(huán)己烷,所述的濃縮后的濾液與溶劑的體積比為:1:1 .5~2 .5。
步驟4所述的濃縮后的濾液與溶劑的體積比優(yōu)選為:1:2~2 .3。
步驟4所述攪拌析晶的攪拌速率優(yōu)選為:500~700r/min。
步驟4所述攪拌析晶時的溫度優(yōu)選為:15~30℃。
步驟4所述攪拌析晶時的溫度更優(yōu)選為:15~25℃。
步驟4所述攪拌析晶的時間優(yōu)選為:2~2 .5小時。
步驟5所述真空干燥的溫度為80~130℃,真空干燥的時間為4~8小時。
步驟5所述真空干燥的溫度優(yōu)選為110~120℃。
步驟5所述真空干燥的時間優(yōu)選為5~6小時。
下圖是本制備方法得到的二氟草酸硼酸鋰的氟譜圖
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