反應(yīng)原理：

 LiBF4+(NH4)2C2O4→LiBC2O4F2+2NH4F

(CH3)3SiCl+NH4F→(CH3)3SiF+NH4Cl

將含有雜質(zhì)四氟硼酸鋰和氟化鋰的二氟草酸硼酸鋰溶液過濾，除去氟化鋰不溶性雜質(zhì)，向?yàn)V液中加入草酸銨，發(fā)生第一次反應(yīng)，溫度范圍為20℃～20℃，將三甲基氯硅烷滴入二氟草酸硼酸鋰溶液中，草酸銨與三甲基氯硅烷摩爾比為1：2， 發(fā)生第二次反應(yīng)；第二次反應(yīng)結(jié)束后，繼續(xù)攪拌， 時間為10-30min，溫度為20～35℃；將反應(yīng)后的液體進(jìn)行蒸餾，將得到的固體重結(jié)晶，即得到純 度大于99 .0％二氟草酸硼酸鋰。采用本方案的技術(shù)方案可以將主雜質(zhì)四氟硼酸鋰轉(zhuǎn)化為二氟草酸硼酸鋰，后續(xù)分離過程，簡單方便，提高了產(chǎn)品的收率.

例一

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下搭好反應(yīng)裝置，反應(yīng)過程中保持氮?dú)獯祾撸员ＷC體系的干燥。取一 定量的含有二氟草酸硼酸鋰的混合液(草酸鋰與三氟化硼反應(yīng)液，其中二氟草酸硼酸鋰約 0 .5mol，四氟硼酸鋰約為0 .5mol，該混合液已通過0 .45μm的微孔濾膜過濾)，向該混合液中 加入62 .05g(0 .5mol)草酸銨，攪拌降溫，待溫度穩(wěn)定在-10℃后向該底液中滴入108 .64g (1mol)三甲基氯硅烷，滴加時間60min，滴定結(jié)束后繼續(xù)攪拌反應(yīng)120min。調(diào)節(jié)體系溫度至 30℃，升溫過程中溶液中氣泡逐漸劇烈，待體系無明顯氣泡逸出后，繼續(xù)攪拌20min，隨后降 溫至-10℃，過濾，濾液部分減壓蒸餾，得到二氟草酸硼酸鋰粗品，粗品在碳酸二乙酯中重結(jié) 晶一次即得精制的二氟草酸硼酸鋰，減壓干燥除去殘留的碳酸二乙酯，最終得到122 .59g二氟草酸硼酸鋰，比單純的將二氟草酸磷酸鋰與四氟硼酸鋰通過多次重結(jié)晶分離得到的二氟草酸磷酸鋰多出了60g。該純化方法的總收率為85 .27％，純度為99 .15％。 

例二

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下搭好反應(yīng)裝置，反應(yīng)過程中保持氮?dú)獯祾撸员ＷC體系的干燥。取一 定量的含有二氟草酸硼酸鋰的混合液(草酸鋰與三氟化硼反應(yīng)液，其中二氟草酸硼酸鋰約 0 .5mol，四氟硼酸鋰約為0 .5mol，該混合液已通過0 .45μm的微孔濾膜過濾)，向該混合液中 加入74 .46g(0 .6mol)草酸銨，攪拌降溫，待溫度穩(wěn)定在-20℃后向該底液中滴入130 .37g (1 .2mol)三甲基氯硅烷，滴加時間70min，滴定結(jié)束后繼續(xù)攪拌反應(yīng)120min。調(diào)節(jié)體系溫度 至30℃，升溫過程中溶液中氣泡逐漸劇烈，待體系無明顯氣泡逸出后，繼續(xù)攪拌20min，隨后 降溫至-20℃，過濾，濾液部分減壓蒸餾，得到二氟草酸硼酸鋰粗品，粗品在碳酸二乙酯中重結(jié)晶一次即得精制的二氟草酸硼酸鋰，減壓干燥除去殘留的碳酸二乙酯，最終得到133 .37g二氟草酸硼酸鋰，比單純的將二氟草酸磷酸鋰與四氟硼酸鋰通過多次重結(jié)晶分離得到的二氟草酸磷酸鋰多出了70g。該純化方法的總收率為92 .77％，純度為99 .20％。

例三

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下搭好反應(yīng)裝置，反應(yīng)過程中保持氮?dú)獯祾撸员ＷC體系的干燥。取一 定量的含有二氟草酸硼酸鋰的混合液(草酸鋰與三氟化硼反應(yīng)液，其中二氟草酸硼酸鋰約 0 .5mol，四氟硼酸鋰約為0 .5mol，該混合液已通過0 .45μm的微孔濾膜過濾)，向該混合液中 加入124 .05g (1mol)草酸銨，攪拌降溫，待溫度穩(wěn)定在10℃后向該底液中滴入130 .37g (1 .2mol)三甲基氯硅烷，滴加時間70min，滴定結(jié)束后繼續(xù)攪拌反應(yīng)120min。調(diào)節(jié)體系溫度 至30℃，升溫過程中溶液中氣泡逐漸劇烈，待體系無明顯氣泡逸出后，繼續(xù)攪拌20min，隨后 降溫至-10℃，過濾，濾液部分減壓蒸餾，得到二氟草酸硼酸鋰粗品，粗品在碳酸二乙酯中重 結(jié)晶一次即得精制的二氟草酸硼酸鋰，減壓干燥除去殘留的碳酸二乙酯，最終得到128 .94g二氟草酸硼酸鋰，比單純的將二氟草酸磷酸鋰與四氟硼酸鋰通過多次重結(jié)晶分離得到的二氟草酸磷酸鋰多出了66g。該純化方法的總收率為89 .68％，純度為99 .59％。