本內(nèi)容提供了一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,該方法工藝流程簡單、產(chǎn)品收率和純度高原料成本低、適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

本內(nèi)容的目的是提供一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,具體是由氫氟服草艘鋰、三氧化二硼一步反應(yīng)得到粗產(chǎn)品水相溶液,再通過提純得到高純的二氟草酸硼酸鋰。其反應(yīng)方程式如下:

1.二氟草酸硼酸鋰溶液的水相法制備:

（1）SI ,將濃度為20%的氫氟酸、草酸鋰、三氧化二硼加入到襯氟反應(yīng)釜中,密團(tuán)環(huán)境下,充分?jǐn)嚢?反應(yīng)2-24h:

（2）S2,過話步驟S1得到的水溶液混合物,除去反應(yīng)產(chǎn)物氟化鋰,得到二氟草酸硼酸鋰溶液;

（3） S3,減壓蒸發(fā)S2得到的溶液,去除溶液中40-70%的水,得到二氟草酸棚酸鋰濃縮液。

2.二氟草酸硼酸鋰的純化

1.S4,將二氟草酸硼酸濃縮液轉(zhuǎn)移到襯氟反應(yīng)釜中,緩慢加入含有氯化亞砜的有機溶液;

2.S5,反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣用堿液吸收,反應(yīng)一段時間后,過濾,濾液回收利用,真空干燥濾渣,獲得二氟草酸硼酸鋰。

資料擴(kuò)展：

優(yōu)選的,所述步驟S1中三氧化二硼、草酸鋰與氟化氫的摩爾比為1:2.1-2.4:6.3-.2

優(yōu)選的,所述步驟S1中反應(yīng)溫度為20-80℃.

優(yōu)選的,所述步驟S4中溶劑水與氯化亞砜的摩爾比為1:1-2。

 優(yōu)選的,所述步驟S4中緩慢加入含有氯化亞砜的有機溶液,控制反應(yīng)溫度在10-20 C 

優(yōu)選的,所述步驟S4有機溶液中,與氯化亞砜混溶的有機溶劑為二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷中的一種。

 優(yōu)選的,所述步驟 S 的有機溶液中,氯化亞砜與有機溶劑的質(zhì)量比為1:1-5。

 優(yōu)選的,所述步驟S5中在過濾處理前,反應(yīng)進(jìn)行2-24ha[

 優(yōu)選的,所述步驟S5中濾渣真空干煤進(jìn)行4-24he

優(yōu)選的,所述步驟S5中干爍濾渣的溫度控制為120-150℃。

總結(jié)：

經(jīng)由上述技術(shù)方案可知,與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果如下:

1、所用的主要原料為氫氟酸、草酸鋰、三氧化二硼、氯化亞砜,來 泛,成本低兼,供應(yīng)充足

2、反應(yīng)步驟少、污染小,綠色環(huán)保。反應(yīng)條件易于控制、操作簡單,不需要復(fù)雜設(shè)備,可進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

3、總產(chǎn)率高,最優(yōu)條件下總產(chǎn)率大于93%:純度高,最優(yōu)條件下純度大于99.5%,產(chǎn)品原料成本低,盈利能力量。