本文的目的在于克服現有技術之不足而提供一種工藝簡單合理、操作方便、產率高的二氟草酸硼酸鋰催化合成方法。

本發明二氟草酸硼酸鋰催化合成方法是通過以下技術方案實現的:

1.二氟草酸硼酸鋰催化合成方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)所有生產反應容器采用高純氮氣置換后,置于高純氮氣保護下加入物料:(2)在密閉干燥反應器中,將干燥定量無水四氟硼酸鹽和定量無水氯化鋰加入到攪拌反應器的有機溶劑中溶解,配制溶液;

(2)在攪拌反應器中加入定量催化劑,在30℃~100℃進行加熱攪拌0.5一12小時,充分反應;

(3)反應完成后過濾,分離固體副產物,得到四氟硼酸鋰的有機溶液;

(4)在高純氮氣保護下將定量無水草酸加入到四氟硼酸鋰溶液中,在30℃~100℃、規定壓力和尾氣吸收液控制下反應0.5~12小時,得到二氟草酸硼酸鋰溶液。

2、根據權利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰催化合成方法,其特征在于:步驟(1)中所述高純氮氣是純度大于99.5%的氮氣。

3、根據權利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰催化合成方法,其特征在于:步驟(2)中所述四氟硼酸鹽是四氟硼酸鈉,或是四氟硼酸銨,或是四氟硼梭鉀,或是前者二種、三種的混合物:無水四氟硼酸鹽和定量無水氯化鋰物質的量之比在1.1:~1:之間。

4，根據權利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰催化合成方法,其特征在于:步驟(3)中所述催化劑是1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7ー烯,或是1,5-二氮雜雙環[4,3,0]王烯-5或是二者的混合物:催化劑加入量是無水草酸鋰質量的0.01%-20%。

5、根據權利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰催化合成方法,其特征在于:步驟(2)中所述有機溶劑是碳酸二甲酯,或是碳酸二乙酯,或是碳酸甲乙酯,或是乙酸乙階。

6、根據權利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰催化合成方法,其特征在于:步驟(4)中無水草酸和無水氯化鋰物質的量之比是0.99:1~ 1: 1 。

7、根據權利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰催化合成方法,其特征在于:步驟(4)中規定壓力是絕對壓力3OKPa-90KPa

8、根據權利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰催化合成方法,其特征在于:步驟(4)中所述尾氣吸收液是稀氫氧化鈣乳液,或是稀氫氧化鈉溶液。

本發明二氟草酸硼酸鋰催化合成方法有益效果是:

1.所有生產反應容器采用高純氮氣置換后,一方面可以置換反應器內的空氣,降低系統的氧氣和水含量:另一方面氮氣可以抑制有機溶劑的揮發。

2.催化劑是1,8ニ氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯,或是1,5-二氮雜雙環[4,3,0]王烯-5,或是二者的混合物。1,8-二氮雜雙 [5.4.]十一碳-7一烯和,5-二氮雜雙環[4,3,0]王烯-5是高效催化劑,可以應用到二步反應中,大大提高了反應速度和生產效率。

3.混合溶液與無水草酸在負壓下反應,既保證充分反應,又使反應尾氣安全排出。

4.尾氣吸收液是稀氫氧化鈣乳液,或是稀氫氧化鈉溶液,避免反應過程產生的尾氣污架。

本發明工藝簡單,操作方便,將二步合成反應在一個反應器中完成,反應時間短,設備投資少,產率高適合產業化生產,應用前景十分闊。