含氟試劑對(duì) LiDFOB 反應(yīng)液酸度的影響
本實(shí)驗(yàn)選取草酸鋰為鋰鹽,選取不同的含氟試劑合成產(chǎn)品。含氟試劑對(duì)合成具有重要的意義,根據(jù)本實(shí)驗(yàn)情況,所用含氟試劑需符合以下幾個(gè)條件:
①反應(yīng)快速、徹底;
②不引起副反應(yīng)、不引入副產(chǎn)品;
③含氟試劑易保存、便于應(yīng)用。經(jīng)篩選,選取三氟化 硼、三氟化硼乙醚、三氟化硼碳酸二甲酯為含氟試劑,結(jié)果如表 1 所示( 草酸鋰過(guò)量 2% ) 。
由表 1 可知,三氟化硼作為含氟試劑,反應(yīng)液酸度低效果最好。
由于鋼瓶裝的三氟化硼儲(chǔ)存效果好,反應(yīng)時(shí)直接通入溶液中,可避免暴露空氣吸潮, 且氣體反應(yīng)活性高,反應(yīng)快速; 三氟化硼乙醚為液 體,高溫天氣容易變質(zhì),且反應(yīng)后引入了副產(chǎn)品乙 醚,不利于溶劑回收; 三氟化硼碳酸二甲酯極易吸水 分解,產(chǎn)生大量酸性白煙,危險(xiǎn)性大,且易造成產(chǎn)品 酸度偏高,影響正常生產(chǎn)。
綜上所述,選取三氟化硼作為含氟試劑。
知識(shí)擴(kuò)展:
LiDFOB 不僅熱穩(wěn)定性好,對(duì)水分不敏感,且容易成膜,不易脹氣,可以增強(qiáng)電池的穩(wěn)定性,降低阻抗,提高循環(huán)壽命和倍率性能,在較寬的溫度范圍內(nèi)具有良好的離子電導(dǎo)率,被認(rèn)為是最有希望取代六氟磷酸鋰的電解質(zhì)鋰鹽。
當(dāng)前LiDFOB 生產(chǎn)過(guò)程中存在產(chǎn)品酸度高的問(wèn)題,單純通 過(guò)結(jié)晶提純產(chǎn)品可以降低酸度,但是收率低。
針對(duì)以上問(wèn)題,通過(guò)優(yōu)化反應(yīng)、除酸與粗品提純相結(jié)合的方法降低酸度,得到了高收率、低酸度的 LiDFOB 產(chǎn) 品,有效解決了生產(chǎn)難題,也為其他電解質(zhì)鋰鹽的降 酸度提供了一定經(jīng)驗(yàn)。
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