所需試 劑 : 三 氟 化 硼 乙 醚 ，三 氟 化 硼 含 量 4 6 ． 5 % ，三氟化硼 99． 9% ，三氟化硼碳酸二甲酯，三氟化硼含量 42． 5% ，草酸鋰、碳酸鋰、氫氧化鋰，分析純，三乙胺，分析純，原工藝得到的產品酸度 遠高于鋰電行業合格品酸度指標，具體指標如下: 原 工藝產品酸度 481 × 10 － 6，合格品酸度 100 × 10 － 6。

步驟：

稱取一定量草酸鋰加入有機溶劑中攪拌升溫， 保溫 0． 5 h，向溶液中加入含氟試劑，控制反應速度， 反應結束后過濾得到澄清反應液; 反應液中加入一 定量降酸劑，充分反應后濾去雜質得到澄清反應液; 澄清反應液經結晶得到產品，將產品放置于真空干 燥箱中 100 ℃干燥 4 h，送檢測試酸度

草酸鋰的量對LiDFOB反應液酸度的影響

單一反應物過量是提高反應收率的常用手段之 一。

本反應中，若含氟試劑過量，反應后過量的三氟化硼易與溶劑形成新的絡合物，不易除去，且提純過 程可能引起產品酸度升高或變質。草酸鋰過量，不 僅可以提高含氟試劑轉化率，減少含氟試劑引起的 副反應，且由于草酸鋰不溶于溶劑，過量草酸鋰可通過過濾回收套用，但草酸鋰過量較多對反應液酸度 影響較小，且增加了回收成本。因此需要篩選出合適的比例，考察不同量的草酸鋰對反應液酸度的影響，結果如表 2 所示。

由表 2 可知，隨著草酸鋰的量增多， LiDFOB反應液酸度降低，但是當過量超過 6% 后，反應液酸度降低不明顯。當草酸鋰過量較多，反應液中微量的游離酸難以繼續與弱堿性的草酸鋰充分反應，造成酸度降低 趨勢減緩，需要通過其它方法降低酸度。

綜上所述， 選取草酸鋰過量比例為 6% 。

草酸鋰：

草酸鋰是一種化學物質，溶于水，不溶于乙醇、乙醚。英文名稱：Lithium Oxalate。CAS號：553-91-3。分子量：101.90。

用于制藥工業，鋰蓄電池電極材料，制取鋰鹽原料。

1. 吸 入: 如果吸入，請將患者移到新鮮空氣處。
2. 皮膚接觸: 脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。如有不適感，就醫。
3. 眼晴接觸: 分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。立即就醫。
4. 食 入: 漱口，禁止催吐。立即就醫。

將患者轉移到安全的場所。咨詢醫生。出示此化學品安全技術說明書給到現場的醫生看。

1. 用水霧、干粉、泡沫或二氧化碳滅火劑滅火。
2. 避免使用直流水滅火，直流水可能導致可燃性液體的飛濺，使火勢擴散。

1. 消防人員須佩戴攜氣式呼吸器，穿全身消防服，在上風向滅火。
2. 盡可能將容器從火場移至空曠處。
3. 處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中發出聲音，必須馬上撤離。
4. 隔離事故現場，禁止無關人員進入。收容和處理消防水，防止污染環境。