背景技術

鋰離子電池電解液是鋰電池的重要組成部分 是電解液的關鍵核心組分 電解質必須具有導電率高、化學及電化學穩定性好、可使用溫度范圍廣、安全性好等優點。

二氟草酸硼酸鋰( LiODFB )是一種新型鋰離子電池用電解質,它結合了LiBF4和 LiBOB 的結構特點,同時具有二者的優點。LiODFB具有較高的熱穩定性(240℃左右),既有 LLiBOB 的高溫性能,又有 L iBF4的低溫性能,使用的溫度范圍很寬。同時 LiODFB 的成膜性能很好,在有 PC 存在的電解液中能夠參與形成穩定的 SEI 膜,具有很好的循環性能。同時,LiODFB的電極相容性很好,特別是與錳正極材料。

1.二氟草酸硼酸鋰的催化合成方法,其特征在于包括以下步驟:

(1)所有生產反應容器采用氮氣置換后,置于高純氮氣保護下加入物料;

(2)將干燥定量無水四氟硼酸鉀和定量催化劑加入到攪拌反應器的定量有機溶劑中溶解,配制成溶液;

(3)將定量無水草艘或無水草酸溶液緩慢加入到四氟硼馥鋰溶液中,在30℃~100℃、負壓和尾氣吸收液控制下充分反應,得到二氟草酸酸鋰溶液。

2.根據權利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰的催化合成方法,其特征在于:步驟(1)沖所述高純氮氣是純度大于99.59的氮氣。

3.根據權利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰的催化合成方法,其特征在于:步驟(2)中所述催化劑是1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯,或是1,5-二氮雜雙環[4,3,0]王烯-5,或是二者的混合物:催化劑加入量是無水四氟硼酸鋰質量的0.01%一20%。

4.根據權利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰的催化合成方法,其特征在于:步驟(2)中所述有機溶劑是碳酸二甲酯,或是碳酸二乙酯,或是碳酸甲乙酯,或是乙酸乙酯。

5.根據權利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰的催化合成方法,其特征在于:步驟(3)中所述無水草酸溶液的溶劑與四氟硼酸鋰溶液的溶劑一致;無水草酸和無水四氟硼酸鋰物質的量之比是0.98.11 ~1:1

6.根據權利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰的催化合成方法,其特征在于:步驟(3)中所述尾氣吸收液是稀氫氧化鈣乳液,或是稀氫氧化鈉溶液。

二氟草酸硼酸鋰催化合成方法有益效果是:

1、所有生產反應容器采用高純氮氣置換后,一方面可以置換反應器內的空氣,降低系統的氧氣和水含量:另一方面氮氣可以抑制有機溶劑的揮發。

2.催化劑是1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯,或是1,5-二氮雜雙環[4,3,0]王烯-5,或是二者的混合物。1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯和1,5-二氮雜雙環[4,3,0王烯-5是高效催化劑,可以應用到二步反應中,大大提高了反應速度和生產效率。

3.混合溶液與無水草酸在負壓下反應,既保證充分反應,又使反應尾氣安全排出。

4.尾氣吸收液是稀氫氧化鈣乳液,或是稀氫氧化鈉溶液,避免反應過程產生的尾氣污染。

本發明工藝簡單,操作方便,將二步合成反應在一個反應器中完成,反應時間短,設備投資少,產率高適合產業化生產,應用前景十分廣闊。