涉及一種能夠用于鋰離子電池非水電解液用添加劑二氟草酸硼酸鋰的制備方法。

背景技術(shù)

二氟草酸硼酸鋰主要作為鋰離子電池、鋰離子電容器等的非水電解液電池用添加劑使用。加入該種添加劑后,電解液具有優(yōu)異的高低溫性能,并且能夠在電極材料的負(fù)極材料表面能夠形成更加穩(wěn)定的 SEI 膜結(jié)構(gòu),能夠顯著提高電池的循環(huán)性能。

本發(fā)明提供了一種簡單、實(shí)用、可大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的二氟草酸硼酸鋰方法。

本發(fā)明提供了一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法。該方法在于利用廉價的三氟化硼與預(yù)先溶解于氟化氫中的草酸鉀反應(yīng),然后通過蒸發(fā)結(jié)晶、溶解過濾方式得到所需產(chǎn)品。

其具體方法為：

1.在村氟反應(yīng)釜中加入草酸鋰和無水 HF ,充分?jǐn)嚢枋共菟徜嚦浞秩苡?F 中:然后將三氟化硼氣體通入到反應(yīng)釜中,控制三氟化明流速為0.52L/ Min ,反應(yīng)溫度在0-90℃,反應(yīng)壓力在0-0.5MPa,三氟化硼與草腹鋰的摩爾比為2.2-2:1,三氟化明氣體通入結(jié)東后,繼續(xù)攪拌反應(yīng)2-24小時,蒸發(fā)結(jié)晶反應(yīng)產(chǎn)物,得到二氟草酸硼酸鋰粗產(chǎn)品;

2.干燥步驟1)所得的二氟草酸硼酸鋰粗產(chǎn)品,干燥后,加入有機(jī)溶劑,溶解并過濾、干燥后得到二氟草酸硼酸鋰產(chǎn)品。所得的二氟草酸硼酸鋰粗產(chǎn)品中的主要雜質(zhì)為四氟硼酸鋰,通過四氟硼酸鋰和二氟草酸硼酸鋰在有機(jī)溶劑中的溶解度差異,得到純凈的二氟草酸硼酸鋰產(chǎn)品。其中所述的有機(jī)溶劑采用酯類、醚類、醇類和晴類中的一種或幾種,根據(jù)溶劑的不同,適當(dāng)調(diào)整有機(jī)溶劑用量,應(yīng)保證四氟硼酸鋰能夠完全溶解于有機(jī)溶劑中,并且二氟草酸硼酸鋰不能完全溶于有機(jī)溶劑中。

提示：

1.為保證產(chǎn)品的純度和收率,步驟1)的反應(yīng)在水含量小于10ppm的干燥氣氛中進(jìn)行,惰性氣體可選用氮?dú)狻鍤狻錃庵械囊环N或幾種。

2.為避免該反應(yīng)系統(tǒng)中有水存在產(chǎn)生副產(chǎn)品,保證產(chǎn)品純度,所述的草酸鋰、三氟化硼、無水HF ,有機(jī)溶劑及反應(yīng)裝置均經(jīng)過除水處理。

3.,步驟1)中,所述的漸類溶劑為碳酸二甲酯或碳酸二乙酯,類溶劑為乙醚、二甲林,所述醇類溶劑為乙醇、甲醇,晴類為乙睛。

4.所述有機(jī)溶劑的加入量與二氟草酸硼酸鋰產(chǎn)品的質(zhì)量比為2-10:1.

5.其中蒸發(fā)結(jié)品時所得的 HF 同收重復(fù)使用。

優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明的優(yōu)勢在于使用價格便宜的原料制備二氟草酸硼酸鋰,該方法制備方法簡單,克服了其它方法存在的反應(yīng)步驟多、反應(yīng)消耗大、且最終產(chǎn)品雜質(zhì)過多的缺點(diǎn),從而可以大幅節(jié)省成本。