該幾種方法優勢在于使用價格便宜的原料制備二氟草酸硼酸鋰,該方法制備方法簡單,克服了其它方法存在的反應步驟多、反應消耗大、且最終產品雜質過多的缺點,從而可以大幅節省成本。

及種能夠用于鋰離子鋰離子電池非水電解液用添加劑二氟草酸硼酸鋰的制備方法。

1. 在室溫條件下,在帶有夾套襯氟的反應容釜 中加入101.9g草酸鋰,1300gH,并攪拌至使草酸鋰完全溶于 HF 中。然后將 BF 氣體143.02g緩慢通入反應釜中,氣體導出速率控制為2L/ Min ,該過程中時刻注意溫度變化,控制溫度在30℃左右,氣體通入完畢后,繼續攪拌4小時。過濾后,通過蒸發結晶方式得產晶300.12g,經快速干燥(真空條件下干燥1小時,然后升溫至80℃,真空條件下干燥3小時)后得二氟草酸硼酸鋰粗產品251.13g。最后將所得到的二氟草酸硼酸鋰粗產品加入300g DMC ,經溶解并過濾、干爍(將冷 N 升溫至50℃,持續通入熱 N 三小時后,將 N 升溫至90℃,干燥8小時)后得到產品質量為190.37g,其中理論產量為193.79g,產品收率達到98.23%。所得產品的產品純度為99.96%,含水量為3.8ppn,含酸量為15ppm,產品質量優于其它方法所得到的產品。

2. 在室溫條件下,在帶有夾套的反應容器中1中加入101.9g草酸鋰,1300g HF ,并攪拌至使草酸鉀完全溶于 F 中。然后將,氣體143.12g緩慢通入反應釜中,氣體導出速率控制為2L/ Min ,該過程中時刻注意溫度變化,控制溫度在30℃以下,氣體通入完畢后,維續攪拌4小時。過濾后,通過蒸發結品方式得二氟草酸硼酸鋰粗產品298.34g,經快速干燥后得二氟草酸硼酸鋰粗產品250.12g。最后將所得到的粗產品加入300g乙醚,經溶解并過濾、干燥后得到產品質量為189.27g,其中理論產量為193.79g,產品收率達到97.66%。所得產品的產品純度為99.93%,含水量為4.8ppil,含峻量為20ppm。

3. 在室溫條件下,在帶有夾套的反應容器中1中加入101.9g草酸鉀,1300g HF ,并攪拌至使草酸鋰完全溶于 HF 中。然后將氣體141.28g緩慢通入反應釜中,氣體導出速率控制為2L/ Min ,該過程中時刻注意溫度變化,控制溫度在40℃左右,氣體通入完畢后,繼續攪拌8小時。過濾后,通過蒸發結晶方式得產品301.21g,經快速干燥后得產品252.27g。最后將所得到的產品加入400g乙醇,經溶解并過濾、干燥后得到產品質量為187.23g,其中理論產量為193.79g,產品收率達到97.61%。所得產品的二氟草酸硼酸鋰產品純度為99.87%,含水量為5.2ppm,含酸量為23ppm。

4. 在室溫條件下,在帶有夾套的反應容器中 I 加入101.9g草酸鋰,1300gHE,并攪拌至使草酸鋰完全溶于 H 那中。然后將 F 氣體143.52g緩慢通入反應釜中,氣體導出速率控制為2L/ Min ,該過程中時刻注意溫度變化,控制溫度在15℃左右,氣體通入完畢后,繼續攪拌12小時。過濾后,通過蒸發結品方式得產品303.12g,經快速干燥后得產品253.21g。最后將所得到的二氟草酸硼酸鋰產品加入400g乙睛,經溶解并過濾、干燥后得到產品質量為187.54g,其中理論產量為193.79g,產品收率達到97.77%。所得產品的產品純度為99.93%,含水量為3.9ppm 含酸量為2lppm。