文章的目的是提出一種制備鋰離子電池用電解質LiODFB的方法和使用該屯解質為鉀離子電池,尤其是獲得一種利于工業化和商業化的制備方法,具備符合鋰動力電池使的條件和優異的品質,反應條件和材料的品質易于控制,尤其是使用對環境友好的原材料,制備過程中不產生污染。
本發明的技術方案是:
一種二氟雙草酸硼酸鋰制備方法,其特征在于,在非水溶劑中雙草酸硼報鋰和氟化鋰攪拌混合反應,雙草酸硼酸鋰與氟化鯉與的摩爾比為1:1.90~1:2.10的范圍,反應時問10-24小時,反應生成 二氟雙草酸硼酸鋰和草酸鋰。
進一步,二氟雙草酸制酸鋰的制造方法中,非水溶劑為苯、甲苯或二甲苯,反應溫度從50-85℃;反應時間10-24小時,尤其是12-16小時。
進一步,尤其是在非水溶劑為苯、甲萃或 甲苯中進行回流加熱反應。
反應后經 EC 、 DNC DEC 、 EMC 等溶劑的分崗提純,如從混合體二氟草酸硼酸鋰和草控鋰中元其是通過碳酸二甲指 DMC 分離二氟草酸硼酸鋰和草酸鋰,使得雙草酸硼酸鋰氟化鋰與的產品混合物溶入碳酸二甲酯 DNC :過濾獲得溶液經濃縮真空干燥后獲得乙二酸二氟硼酸鋰白色固體。產物經熱重分析及核磁共振譜分析證實為乙二酸二氟酸鋰。
通過該方法制造的二氟雙草酸硼酸鋰溶液由于氯化合物、游離酸的含量較少、水分可控(30ppm以內),因而可使用該電解質制備離子電池一-尤其是大容量、高倍率放電、高溫和低溫條件使用性能均好的鉀動力電池,且應用此作為非水電解液鋰離子電池的性能提高性能的有效添加劑。
本發明的有益效果是:
本發明制備用于離子電池的鉀鹽 LiODFB 具有獨特的化學結構,使其結合了雙乙二酸硼酸鋰(LiBOB)及四氟硼酸鋰(LiRF4)的優勢。與LiBOB 相比, LiODFB在碳酸酯中的溶解性和溶劑的黏度有了明顯改善,從而使鋰離子電池具有更好的高、低溫性能和倍率放電性能。而與LiBF4相比, LiODFB 能促進穩定固態電解液界面( solid electrolyte interface , SEI )的形成,改善了鋰離子電池的高溫性能,該種新型鹽還具有以下優點:與金屬鉀的化學穩定性好,在高電位下能夠很好地使鋁得到鈍化和提高鋰離子電池安全性能及抗過充的能力。這些性能使得 LiODFB成為一種極有可能替代LiPF6的商業化使用的鋰鹽。尤其是用于動力鋰電池。本發明的工藝線路獨到,且環境友好,工藝控制范圍較寬,反應的二種生成物易于分離,容易制備質量達到鋰電要求的電解質鹽。