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含硼化合物法制備LiODFB

2021-12-25 21:35:32 Summer 95


作為一種新型鋰鹽,二氟草酸硼酸鋰 (LiODFB ) 。具有四氟硼酸鋰和雙草酸硼酸鋰各一半結 構,因此其結合了兩種鋰鹽的優勢,既有 LiBOB 的 高溫性能,又有 LiBF4 的低溫性能,使用的溫度范圍很寬。同時,LiODFB 在鏈狀碳酸酯溶劑中的溶 解度比較大,電導率高,并且 LiDFOB 成膜性能很 好,具有很好的循環性能,可用作鋰離子電池電解液 添加劑,也可用于鋰電池電解液中作為成膜添加劑, 具有良好的熱穩定性和電化學穩定性,已經成為鋰 離子電池電解液的重要組成材料,在動力電池領域 擁有廣闊的應用前景。

1.雙草酸硼酸鋰法

研究在非水溶劑( 苯、甲苯或二甲 苯) 中雙草酸硼酸鋰和氟化鋰攪拌混合反應,二者物質的量比為( 1 ∶ 1. 9) ~ ( 1 ∶ 2. 1) ,反應溫度 50 ~ 85 ℃,反應時間 12 ~ 16 h,反應后經分離提純得到二氟草酸硼酸鋰產品。

反應方程式為: LiBC4O8 + 2LiF =====LiBC2O4F2 + Li2C2O4


2. 加壓法 

研究將含氟的化合物、含硼的化合物、含鋰的化合物以及含草酸根的化合物按照不 同的配比,在溫度 0 ~ 100 ℃,反應壓力為 0. 1 ~ 1 MPa,反應介質中反應,其中鋰元素、氟元素、硼元素 與草酸根離子的物質的量比為( 5 ~ 9) ∶ ( 5 ~ 9) ∶ ( 2 ~ 3) ∶ ( 3 ~ 4) ; 生成含有二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰或者二氟草酸硼酸鋰與四氟硼酸鋰的混合液; 然后用有機溶劑萃取分離反應液中的兩種物質, 重結晶后得到電池級的二氟草酸硼酸鋰、雙草酸硼酸鋰或四氟硼酸鋰產品。

3.樹脂置換法 

將含硼化合物和草酸鉀( 銣或 銫) 進行反應合成二氟草酸硼酸鉀( 銣或銫) ,然后 將二氟草酸硼酸鉀( 銣或銫) 的水溶液緩慢流經過 酸化處理后的陽離子樹脂進行交換,收集的二氟草 酸硼酸水溶液中加入適量的 Li2CO3 或 LiOH 進行中 和反應,再重結晶提純得到高純度的二氟草酸硼酸 鋰產品。本發明工藝簡單,能有效控制金屬離子和 陰離子雜質,尤其是 BF4 - 的含量,可以制備得到高 純度的二氟草酸硼酸鋰目標產物; 但由于樹脂再生 工藝復雜、產生三廢多,產業化實施難度大。

小知識

什么是目標產物:

目標產物就是生產中想要得到的物質,例如從豬的小腸粘液中提取肝素鈉,肝素鈉就是目標產物。
與非目標產物相比有什么特點就很難講了,要看你想要提取什么,非目標產物都包含什么,具體問題具體分析。例如你可能提取的是多糖,也可能是生物堿或黃酮,每種產物的理化特性是完全不同的。
提取目標產物的策略也要具體情況具體分析,總的原則是用最低的成本獲得最大的收率和最高的目標產物純度,還有一個目標就是盡可能地堆廢料進行綜合利用,提高產值,降低環境污染。

默尼化工科技(上海)有限公司

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標簽:    LiDFOB Lithium Difluoro(oxalato) Borate
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