草酸鋰與三氟化硼乙醚按物質(zhì)的量比 1． 0 ∶ 1． 1 混合反應，得到 LiDFOB 粗產(chǎn)品，副產(chǎn)氟化鋰。 當三氟化硼乙醚過量時，即與草酸鋰物質(zhì)的量比大 于 2 ∶ 1 時，反應產(chǎn)生的氟化鋰進一步與三氟化硼乙 醚反應，得到四氟硼酸鋰，可實現(xiàn)二氟草酸硼酸鋰與 四氟硼酸鋰的聯(lián)產(chǎn)。 

三氟化硼絡合物如三氟化 硼碳酸二甲酯與草酸、四氯化硅反應得到乙二酸氟 硼酯固體中間體，乙二酸氟硼酯碳酸二甲酯的絡合 物進一步與氟化鋰反應得到二氟草酸硼酸鋰，水分 含量小于 30 × 10 － 6 ，金屬雜質(zhì)離子含量小于 3 × 10 － 6 ，達到電池級品質(zhì)。

以三氟化硼乙醚溶液與氟化鋰、 三甲基乙氧基硅烷、草酸為原料串聯(lián)一鍋法合成制備二氟草酸硼酸鋰。在配置有加熱和磁力攪拌裝置的 反應器中，加入氟化鋰 25． 9 g，碳酸二甲酯 500 mL， 開啟攪拌，緩慢向其中滴加 144． 2 g 三氟化硼 － 乙醚溶液。滴加完成后繼續(xù)攪拌至固體物料全部溶 解。加入草酸 90 g，室溫下緩慢加入 236． 5 g 三甲 基乙氧基硅烷，反應壓力為 0． 2 MPa，加熱至 80 ℃， 反應 2 h，使原料充分轉(zhuǎn)化。停止加熱，自然冷卻至 室溫。反應液濃縮結晶，氮氣保護下過濾。濾餅真 空干燥，60 ～ 80 ℃下干燥 48 h。最終得到 115 g 白 色粉末狀固體，產(chǎn)率 80% 。

首先將草酸與碳酸鋰反應得 到草酸氫鋰，然后在碳酸二甲酯溶劑中與三氟化硼 碳酸二甲酯絡合物反應得到二氟草酸硼酸鋰。 

采用草酸鋰和三氟化硼乙醚為原 料球磨法制備二氟草酸硼酸鋰。在球磨罐中加入 10． 19 g 草酸鋰和 12． 57 mL 三氟化硼乙醚，再加入 30 g 球，混合均勻，設定球磨機轉(zhuǎn)速為 100 r/min，恒 溫 30 ℃ 球磨 2 h，將球磨產(chǎn)物在 50 ℃ 下溶于 100 mL 碳酸二甲酯溶劑中，過濾除去固相副產(chǎn)物和未 反應的草酸鋰，得到含 LiDFOB 的飽和溶液。得到 的溶液 10 ℃ 低溫析晶 1 h，在 80 ℃、－ 0． 095 MPa 真空干燥 2 h，得到純凈的 LiDFOB 固體 13． 1 g，純度 99． 9% ，產(chǎn)率為 91% 。 

以草酸鋰和三氟化硼乙醚為原料，加 入催化劑反應得到含 LiDFOB 的溶液，再經(jīng)過減壓 蒸餾脫去溶劑、低溫析晶，得到的 LiDFOB 結晶經(jīng)真 空干燥，得 到 純 凈 的 LiDFOB 固 體。催 化 劑 包 括 SiCl4、AlCl3、BCl3、BBr3 和 AlBr3 等。具體工藝如下: 在干燥的反應器中加入 300 mL 乙腈，同時加入 10 g 草酸鋰和 12． 38 mL 三氟化硼乙醚，攪拌使其充分混 合。在攪拌狀態(tài)下，將 1 mL 三氯化硼 ( BCl3 ) 緩慢 滴加到反應器中恒溫 20 ℃反應 1 h。過濾除去副反 應固體和未反應的草酸鋰，得到含 LiDFOB 的溶液。 得到的溶液在 30 ℃ 下減壓蒸餾 30 min 除去乙腈， － 20 ℃低溫析晶 60 min，在 40 ℃、－ 0． 095 MPa 下 真空干燥 6 h，得到純凈的 LiDFOB 固體 13． 3 g，純 度 99． 9% ，產(chǎn)率為 94% 。

以草酸鋰、無水 HF 和三氟化硼氣體 為原料制備二氟草酸硼酸鋰，在襯氟反應釜中加入 草酸鋰和無水 HF，充分攪拌使草酸鋰充分溶于 HF 中; 然后將三氟化硼氣體通入到反應釜中，三氟化硼氣體通入完畢后，繼續(xù)攪拌反應 2 ～ 24 h，蒸發(fā)結晶 反應產(chǎn)物，得到二氟草酸硼酸鋰粗產(chǎn)品; 快速干燥 后，加入有機溶劑，溶解并過濾、干燥后得到二氟草酸硼酸鋰產(chǎn)品，產(chǎn)品收率達到 98． 23% 。所得產(chǎn)品 的純度為 99． 96% ，含水量為 3． 8 × 10 － 6 ，含酸量為 15 × 10 － 6。