1.二氟草酸硼酸鋰的定性分析
(1)核磁共振
二氟草酸硼酸鋰中的 BF2 在氟譜中的化學位移 值為 - 154. 15 × 10 - 6 ,在硼譜中 BF2 于 3. 01 × 10 - 6 處有一個很強的二重峰,碳譜中碳的化學位移值為 160. 1 × 10 - 6 ,是羰基吸收峰。雜質中 BF4 的化學位 移在 - 1. 37 × 10 - 6 處。
(2) X 射線分析
LiDFOB 圖譜的主峰在 21. 09°,同時在 32. 21°、 28. 14°、18. 17° 有 3 個 次 強 峰,其 余 在 24. 42°、 28. 85°、42. 32°有 3 個次次強峰。可為 LiDFOB 的定 性分析提供依據.
(3)傅立葉紅外光譜分析
在紅 外 光 譜 中,LiDFOB 的 主 要 特 征 峰 位 于 1 811. 8 cm - 1 和 1 764. 95 cm - 1 處,分別為 C=O 的 面內搖擺和面外搖擺,1 370. 74 cm - 1 處為 B-O 鍵 的伸縮振動,由于 B-O 鍵的出現,O-C-C 伸縮振 動吸收峰位于 1 244. 75 cm - 1 處,1 636. 74 cm - 1 處為 B-F 鍵的不對稱伸縮振動吸收峰,123. 92 cm - 1 和 1 097. 13 cm - 1 處分別為未重疊的 O-B-O 和 F-B- F 的吸收峰,B -O 鍵的對稱伸縮振動吸收峰位于 946. 99 cm - 1 處,變形振動峰位于指紋區 597. 74 cm - 1 處。
2. 二氟草酸硼酸鋰主含量的定量分析
二氟草酸硼酸鋰遇水容易分解,對 LiDFOB 純 度的粗略測定可以采用高錳酸鉀滴定法和甘露醇滴 定法,分別對草酸根和硼酸根中的 B( Ⅲ) 進行滴 定,將實測值與理論值進行對比,可以測得其含量。 也可采用元素分析法測定樣品中鋰、碳、氧、氟、硼元 素的實際含量,將其與理論含量值對比,通過計算得 出樣品的純度。
3. 二氟草酸硼酸鋰中雜質離子的分析
使用 ICP - AES( 電感耦合等離子體原子發射 擊光譜法) 或 AAS( 原子吸收光譜法) 進行二氟草酸硼酸鋰中陽離子、雜質離子含量的分析,如鈉離子、 鉀離子、鐵離子、鎳離子和鈣離子含量等,用離子色 譜進行陰離子如氟離子、氯離子等雜質含量的分析。 水分含量的檢測可以用 K - F 庫倫法或容量法進行 測量。